8、飼料中粗纖維的測(cè)定

飼料中粗纖維的測(cè)定一般采用 GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維的含量測(cè)定 過(guò)濾法 》29，注意該方法的適用范圍粗纖維低于 10 g/kg的飼料樣品不能用此法進(jìn)行檢測(cè)。

(1)樣品的粒度對(duì)結(jié)果的影響較大，一般要全部通過(guò)1 mm 標(biāo)準(zhǔn)篩，有研究表明，粒度越大，粗纖維含量越高[30]；

(2)控制樣品的稱樣量在 1g 左右，稱樣量太大時(shí)，酸堿洗滌不完全[31]；

(3)根據(jù)樣品的脂肪和碳酸鹽含量情況選擇合適的前處理方式:粗脂肪含量小于 10%、碳酸鹽含量小于 5%的樣品，不需要進(jìn)行預(yù)處理。粗脂肪含量大于 10%的樣品，按規(guī)定方法進(jìn)行預(yù)脫脂，否則消耗堿影響結(jié)果:碳酸鹽含量大于 5%的試樣，按照規(guī)定方法進(jìn)行除碳酸鹽，否則消耗酸影響結(jié)果；

(4)氫氧化鉀溶液配制時(shí)，應(yīng)使用煮開(kāi)后冷卻的蒸餾水，以除去水中的 CO2；

(5)硫酸溶液和氫氧化鉀溶液使用量較大，每次配制溶液體積要滿足測(cè)定樣品需要量；

(6)石油醚應(yīng)選用沸點(diǎn)范圍 40~60°C；

(7)酸堿消煮時(shí)，溶液易發(fā)生暴沸，溫度不可過(guò)高，為防止溶液迅速上冒，應(yīng)時(shí)刻觀察溶液沸騰狀態(tài)，保持微沸；

(8)沸騰期間保持體積不變，可在燒杯外壁溶液高度劃線標(biāo)記，通過(guò)補(bǔ)加冷的蒸餾水到標(biāo)線處，來(lái)保持液體酸堿濃度基本恒定；

(9)清洗殘?jiān)鼤r(shí)要用熱的蒸餾水，切記應(yīng)提前備好，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度；

(10)干燥前必須將丙酮揮發(fā)完全后再放入烘箱；

(11)灰化時(shí)注意事項(xiàng)同灰分測(cè)定。

除上述方法外，濾袋法測(cè)定粗纖維也越來(lái)越受關(guān)注該方法具有操作簡(jiǎn)單、效率高、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，并且部分樣品用國(guó)標(biāo)法和濾袋法測(cè)得粗纖維結(jié)果差異不顯著[30,32]

9、 飼料中水溶性氯化物的測(cè)定

飼料中水溶性氯化物的測(cè)定一般采用GB/T6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測(cè)定》[33]。

(1)根據(jù)試樣是否含有機(jī)物，選擇對(duì)應(yīng)的試樣溶液制備方法；

(2)加入過(guò)量的硝酸銀溶液要?jiǎng)×艺駬u，使形成的氯化銀沉淀被充分包裹，減少氯化銀和硫氰酸銀的轉(zhuǎn)化，促使沉淀凝聚；

(3)控制滴定速度，終點(diǎn)顏色要仔細(xì)觀察，空白試驗(yàn)應(yīng)和樣品同時(shí)進(jìn)行；

(4)應(yīng)注意國(guó)標(biāo)中計(jì)算公杉啊箔啊傲式空白值不能是負(fù)值；

(5)本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)氯離子來(lái)計(jì)算氯化鈉含量的，由于飼料中添加其他原料可能帶入氯離子，通過(guò)此法測(cè)定的氯化鈉含量可能會(huì)有比實(shí)際添加量高的情況[22]；

(6)滴定時(shí)如不出現(xiàn)沉淀，且顏色褪去較快，建議棕紅色不褪色5s即記錄滴定體積，并采用GB/T 6439-92《飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法》34]中附錄A 的方法對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。

10、小結(jié)

飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)的測(cè)定是粗略評(píng)定飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的基本方法之一，也是進(jìn)行飼料原料和產(chǎn)品質(zhì)量控制的基礎(chǔ)依據(jù)。把握好營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)配方含量高低，控制好飼料產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)均衡，可節(jié)約企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，從而增加經(jīng)濟(jì)效益。

實(shí)驗(yàn)室在開(kāi)展檢測(cè)前，一定要認(rèn)真選擇現(xiàn)行有效的方法。在實(shí)際采用這些檢測(cè)方法時(shí)，一定要開(kāi)展檢測(cè)方法的驗(yàn)證或確認(rèn)，不能采用未經(jīng)驗(yàn)證或確認(rèn)的檢測(cè)方法。

檢測(cè)過(guò)程中的細(xì)微操作差異，都可能導(dǎo)致結(jié)果偏差因此在檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意每一個(gè)細(xì)微的環(huán)節(jié)，采取規(guī)范操和控制措施，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性非常重要。

在計(jì)算檢測(cè)結(jié)果時(shí)，要注意結(jié)果的保留位數(shù)。在對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行合規(guī)性或符合性判定時(shí)，要結(jié)合該飼料原料或飼料產(chǎn)品的基本營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)的合理范圍。當(dāng)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異?；虺龊侠矸秶鷷r(shí)，要找出檢測(cè)過(guò)程中可能出現(xiàn)的誤操作或不規(guī)范操作。

查找原因時(shí)不要忽視檢測(cè)過(guò)程的環(huán)境條件試劑材料等。當(dāng)檢測(cè)值在臨界值附近時(shí)、除多次重復(fù)檢測(cè)外，最好進(jìn)行不確定度評(píng)定[35.36]。

日常檢測(cè)時(shí)，可以參考GB/T 27043-2012 常態(tài)化開(kāi)展多種形式的實(shí)驗(yàn)室間能力比對(duì)[37]。除上述化學(xué)方法檢測(cè)飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)外，近紅外光譜法也被廣泛應(yīng)用[38-40]，但化學(xué)方法是建立近紅外定標(biāo)模型的重要基礎(chǔ)，這一點(diǎn)往往被忽略。