8、飼料中粗纖維的測定

飼料中粗纖維的測定一般采用 GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維的含量測定 過濾法 》29，注意該方法的適用范圍粗纖維低于 10 g/kg的飼料樣品不能用此法進行檢測。

(1)樣品的粒度對結(jié)果的影響較大，一般要全部通過1 mm 標準篩，有研究表明，粒度越大，粗纖維含量越高[30]；

(2)控制樣品的稱樣量在 1g 左右，稱樣量太大時，酸堿洗滌不完全[31]；

(3)根據(jù)樣品的脂肪和碳酸鹽含量情況選擇合適的前處理方式:粗脂肪含量小于 10%、碳酸鹽含量小于 5%的樣品，不需要進行預(yù)處理。粗脂肪含量大于 10%的樣品，按規(guī)定方法進行預(yù)脫脂，否則消耗堿影響結(jié)果:碳酸鹽含量大于 5%的試樣，按照規(guī)定方法進行除碳酸鹽，否則消耗酸影響結(jié)果；

(4)氫氧化鉀溶液配制時，應(yīng)使用煮開后冷卻的蒸餾水，以除去水中的 CO2；

(5)硫酸溶液和氫氧化鉀溶液使用量較大，每次配制溶液體積要滿足測定樣品需要量；

(6)石油醚應(yīng)選用沸點范圍 40~60°C；

(7)酸堿消煮時，溶液易發(fā)生暴沸，溫度不可過高，為防止溶液迅速上冒，應(yīng)時刻觀察溶液沸騰狀態(tài)，保持微沸；

(8)沸騰期間保持體積不變，可在燒杯外壁溶液高度劃線標記，通過補加冷的蒸餾水到標線處，來保持液體酸堿濃度基本恒定；

(9)清洗殘渣時要用熱的蒸餾水，切記應(yīng)提前備好，否則會影響實驗進度；

(10)干燥前必須將丙酮揮發(fā)完全后再放入烘箱；

(11)灰化時注意事項同灰分測定。

除上述方法外，濾袋法測定粗纖維也越來越受關(guān)注該方法具有操作簡單、效率高、準確度高等特點，并且部分樣品用國標法和濾袋法測得粗纖維結(jié)果差異不顯著[30,32]

9、 飼料中水溶性氯化物的測定

飼料中水溶性氯化物的測定一般采用GB/T6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測定》[33]。

(1)根據(jù)試樣是否含有機物，選擇對應(yīng)的試樣溶液制備方法；

(2)加入過量的硝酸銀溶液要劇烈振搖，使形成的氯化銀沉淀被充分包裹，減少氯化銀和硫氰酸銀的轉(zhuǎn)化，促使沉淀凝聚；

(3)控制滴定速度，終點顏色要仔細觀察，空白試驗應(yīng)和樣品同時進行；

(4)應(yīng)注意國標中計算公杉啊箔啊傲式空白值不能是負值；

(5)本標準是根據(jù)氯離子來計算氯化鈉含量的，由于飼料中添加其他原料可能帶入氯離子，通過此法測定的氯化鈉含量可能會有比實際添加量高的情況[22]；

(6)滴定時如不出現(xiàn)沉淀，且顏色褪去較快，建議棕紅色不褪色5s即記錄滴定體積，并采用GB/T 6439-92《飼料中水溶性氯化物的測定方法》34]中附錄A 的方法對結(jié)果進行驗證。

10、小結(jié)

飼料常規(guī)營養(yǎng)指標的測定是粗略評定飼料營養(yǎng)價值的基本方法之一，也是進行飼料原料和產(chǎn)品質(zhì)量控制的基礎(chǔ)依據(jù)。把握好營養(yǎng)指標配方含量高低，控制好飼料產(chǎn)品營養(yǎng)均衡，可節(jié)約企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，從而增加經(jīng)濟效益。

實驗室在開展檢測前，一定要認真選擇現(xiàn)行有效的方法。在實際采用這些檢測方法時，一定要開展檢測方法的驗證或確認，不能采用未經(jīng)驗證或確認的檢測方法。

檢測過程中的細微操作差異，都可能導(dǎo)致結(jié)果偏差因此在檢測過程中應(yīng)注意每一個細微的環(huán)節(jié)，采取規(guī)范操和控制措施，確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性非常重要。

在計算檢測結(jié)果時，要注意結(jié)果的保留位數(shù)。在對檢測結(jié)果進行合規(guī)性或符合性判定時，要結(jié)合該飼料原料或飼料產(chǎn)品的基本營養(yǎng)指標的合理范圍。當出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常或超出合理范圍時，要找出檢測過程中可能出現(xiàn)的誤操作或不規(guī)范操作。

查找原因時不要忽視檢測過程的環(huán)境條件試劑材料等。當檢測值在臨界值附近時、除多次重復(fù)檢測外，最好進行不確定度評定[35.36]。

日常檢測時，可以參考GB/T 27043-2012 常態(tài)化開展多種形式的實驗室間能力比對[37]。除上述化學(xué)方法檢測飼料常規(guī)營養(yǎng)指標外，近紅外光譜法也被廣泛應(yīng)用[38-40]，但化學(xué)方法是建立近紅外定標模型的重要基礎(chǔ)，這一點往往被忽略。